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水中油样品前处理实验

首先来解释一下乳液,什么乳液,这是工业用专门配制的,用来冷却轧机和润滑的,在油中添加一些组分,使油和水充分混合均匀,这样效果最好,分析油组合变化对生产有很重要的指导意义,我们的乳液大概是5%的油和水混合物,而且很均匀,很稳定。要分析就得把水和油分离。
分析思路就是把乳液中的水分除去,然后使用红外分析。样品为乳白色液体(5%的油)有时带点黄色,把样品摇匀,取200ml样品倒入1000ml蒸馏瓶中,

连接好真空循环水泵、冷凝循环水,旋转蒸发仪,打开冷凝水,真空泵,调节好旋转速度150转/min、水浴温度70摄氏度,检查仪器气密性

然后运行旋转蒸发仪,1小时后当几乎所有的水被除去这是乳化液应该是牛奶状,不是透明的浓缩液了,剩下的水分比较难处,

这时要加入大约15ml无水乙醇,

把浓缩后的样品和无水乙醇混匀后,再继续旋转蒸发,直到样品清亮为止,无水滴为止,一般得加2次无水乙醇。

最后将浓缩的油放入15ml离心试管,调节离心速度2600转/min离心后,可取上清油样分析。
注意事项:
1、添加样品量不能太多,多了的话样品沸腾时会喷到接收瓶里。
2、冷凝水和真空度为了加快蒸发速度,要控制好。
3、离心是因为样品中有固体杂质,也可以采用0.45微米的有机滤膜过滤(试验证实这2种都不影响分析结果)。
4、一定要保证水分完全被蒸发出来的,不然影响分析结果。

[来源:玻璃反应釜] [作者:NOKI诺基仪器] [日期:2011-12-15 17:01:16] [浏览:]

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